抚顺山嵛酸甘油酯

脂肪酸组成项下记录的供试品色谱图中主峰的保留时间应与对照品溶液中山嵛酸甲酯峰保留时间一致。
水分检查
取本品适量，以吡啶为溶剂，照水分测定法（附录Ⅷ M 法 A）测定，含水分不得过1.0%。
炽灼残渣
取本品1.0g，依法检查（附录Ⅷ N），遗留残渣不得过0.1%。
重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录Ⅷ H *二法），含重金属不得过百万分之十。
砷盐
取本品1.0g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水搅拌均匀，干燥后，先用小火灼烧使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml,依法检查（附录Ⅷ J法），应符合规定（0.0002%）。
游离甘油
取含量测定项下收集的水层溶液，照含量测定项下的方法，自“精密加入高碘酸溶液50ml”起，同法滴定；同时用水75ml作空白试验。每1ml滴定液（0.1mol/L）相当于2.3mg的甘油（C3H8O3），本品游离甘油量不得过1.0%。
镍
取镍标准溶液适量，加0.5%稀硝酸稀释成1μg/L的溶液，作为对照品溶液；取本品约0.2g～0.5g，精密称定，加硝酸10ml（或其他适宜试剂适量）消解，将消解后的液体转移至25ml容量瓶中，用水冲洗消解瓶2次，每次2ml，合并洗液，加入基体消解剂1%硝酸镁溶液及10%二氢铵溶液各1ml，加水稀释至刻度得供试液。同法不加样品制备空白供试液，照原子吸收分光光度法（附录ⅣD法）测定，本品含镍量应符合规定（0.0001%）。

山嵛酸甘油酯由山嵛酸与甘油经酯化而得，主要由山嵛酸单甘油酯、山嵛酸二甘油酯及山嵛酸三甘油酯组成，3者的比例大致分别为18%，52%，28，%。为白色或类白色粉末或硬蜡块，有微臭味；在中溶解，在水或中几乎不溶：熔点为65~77℃。

脂肪酸组成
取本品0.1g，置50ml锥形瓶中，加0.5mol/L甲醇溶剂2ml，在65℃水浴中皂化约30分钟，放冷，加15%甲醇溶液2ml，在65℃水浴甲酯化30分钟，放冷，加入庚烷4ml，继续回流5分钟后，放冷，加入饱和氯化钠溶液10ml，待分层，照气相色谱法（附录V E）测定。以键合聚乙二醇为固定液，柱温为230℃保持11分钟，以5℃/分钟速度升至250℃，并保持10分钟，理论塔板数按山嵛酸峰计算不得低于10000，分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯对照品适量，加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液（用水洗涤三次，每次2ml，并用无水硫酸钠干燥）1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。其出峰顺序为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、芥酸和二十四烷酸，按不加校正因子的归一化法计算峰面积，依次为不得过3.0%、不得过5.0%、不得过10.0%、不得少于83.0%、不得过3.0%、不得过3.0%。

山嵛酸单甘油酯
取本品约1g，精密称定，置100ml锥形瓶中，加*25ml使溶解，移至分液漏斗中，锥形瓶用*25ml洗1次，水25ml洗1次，洗涤液并入同一分液漏斗中，强力振摇60秒，静置分层（若乳化，加1～2ml）；将水层转移至500ml具塞锥形瓶中，层用水洗涤2次，每次25ml，合并水层（用于游离甘油检查）。层移至500ml具塞锥形瓶中，精密加入高碘酸溶液（取高碘酸5.4g，加水100ml，1900ml，于暗处放置）50ml，放置30～90分钟，并时时振摇，加碘化钾试液20ml，放置1～5分钟，加水100ml，用滴定液（0.1mol/L）滴定，待混合液由棕色变为淡，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失；同时用*50ml与水10ml作空白试验（并将滴定的结果用空白试验校正）。每1ml滴定液（0.1mol/L）相当于20.73mg的山嵛酸单甘油酯。含山嵛酸单甘油酯应为12.0%～18.0%。

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